Garantir o fluxo eficaz de pós é um desafio comum em muitas indústrias. Seja na fabricação de componentes metálicos por manufatura aditiva, no empacotamento de detergentes, na garantia da estabilidade de ingredientes alimentícios durante o armazenamento ou no preenchimento de moldes de comprimidos, compreender como um pó se comporta em diferentes condições pode ser crucial para o sucesso. Por isso, muitas indústrias confiam em testes de pós a granel na pesquisa e desenvolvimento, na otimização de processos, na avaliação de matérias-primas alternativas, e nas atividades de garantia e controle de qualidade.
Essa dependência é refletida na variedade de especificações farmacopéicas, padrões ASTM e ISO relativos à avaliação do fluxo de pós e à densidade a granel, que é uma métrica complementar.
Muitos desses padrões mencionam quatro métodos principais de teste de pós: Ângulo de Repouso, Fluxo Através de um Orifício, Densidade Compactada (incluindo a Relação de Hausner e o Índice de Compressibilidade), e Célula de Cisalhamento. Se você trabalha com pós, é fundamental conhecer esses métodos. Hoje, vamos guiá-lo pelos princípios básicos de cada um, explicando tanto o método quanto a interpretação dos resultados.
Ângulo de Repouso
O que este parâmetro mede?
O ângulo, em relação à horizontal, que um pó assume quando se estabiliza após fluir livremente de um funil.
Como funciona?
A medição do Ângulo de Repouso envolve:
Colocar uma massa conhecida de pó em um funil fechado.
Abrir o funil para liberar o pó sobre uma superfície plana de diâmetro fixo.
Medir a altura da pilha cônica resultante e dividi-la pelo raio da base para quantificar a tangente do Ângulo de Repouso.
Calcular o ângulo inverso para determinar o Ângulo de Repouso.
O que os resultados indicam?
O Ângulo de Repouso indica a fricção entre as partículas e até que ponto o pó resiste ao movimento. Um ângulo baixo entre 25 a 30° indica pouca fricção e excelente fluidez. Por outro lado, pós com um Ângulo de Repouso superior a 45° são pouco propensos a fluir bem o suficiente para uma manufatura eficiente.
| Propriedade de fluxo | Ângulo de repouso (graus) |
| Excelente | 25-30 |
| Bom | 31-35 |
| Justo – ajuda não necessária | 36-40 |
| Passável – pode travar | 41-45 |
| Pobre – deve agitar, vibrar | 46-55 |
| Muito pobre | 56-65 |
| Muito, muito pobre | >66 |
Fluxo através de um Orifício
O que este parâmetro mede?
O tempo necessário para uma massa (ou volume) conhecida de pó fluir por um orifício de geometria definida. Alternativamente, a massa de pó que flui através de um orifício de geometria definida em um tempo determinado.
Como funciona?
Os pós podem ser retidos em um funil ou cilindro, e o orifício pode variar em tamanho e forma, dependendo da aplicação. O processo envolve:
Colocar uma massa ou volume conhecido de pó em um funil ou cilindro fechado.
Iniciar o fluxo de pó abrindo a válvula que cobre o orifício.
Medir a massa ou volume de pó que flui continuamente para o recipiente coletor, como função do tempo, ou realizar uma medição pontual em um período definido.
O que os resultados indicam?
Os métodos de Fluxo através de um Orifício são mais adequados para pós relativamente fluíveis. As características das partículas e do processo influenciam os resultados, mas há espaço para variar os parâmetros do equipamento para maximizar a relevância para uma aplicação específica.
Densidade Compactada
O que este parâmetro mede?
O volume de uma amostra de pó de massa conhecida antes e depois de submetê-la a um período definido de compactação (ou quedas).
Como funciona?
As medições de Densidade Compactada avaliam a mudança na densidade associada à consolidação vibracional a partir de leituras de:
A massa de um volume definido de pó, conforme colocado em um cilindro de medição, para determinar a densidade a granel não compactada.
O volume da mesma amostra de pó após batê-la um número definido de vezes, ou até o ponto de volume constante, para determinar a Densidade Compactada.
O que os resultados indicam?
A densidade compactada e a não compactada são úteis por si só, mas também podem determinar a Razão de Hausner e o Índice de Compressibilidade, que são indicativos de fluidez.
Hausner Ratio = ρtapped/ρuntapped
Compressibility Index = [(ρtapped– ρuntapped)/ ρtapped] *10
As propriedades das partículas, como tamanho, forma, densidade, área de superfície e coesão, têm uma influência determinante no impacto da consolidação vibracional. Medidas de densidade compactada são, portanto, mais úteis para avaliar mudanças no comportamento de fluxo atribuíveis a essas mesmas variáveis. Um índice de Hausner de 1 – 1,11 ou um Índice de Compressibilidade de 1 – 10% indica um excelente comportamento de fluxo. Por outro lado, pós com fluxo ruim produzirão um Índice de Hausner superior a 1,35 e um correspondente Índice de Compressibilidade > 26% (veja a tabela abaixo).
Célula de Cisalhamento
O que este parâmetro mede?
O teste de Célula de Cisalhamento mede a força necessária para cisalhar uma camada consolidada de pó em relação a outra.
Como funciona?
Os métodos de Célula de Cisalhamento são complexos. A análise geralmente envolve:
Consolidação da amostra através da aplicação de pressão normal.
Cisalhamento rotacional ou translacional da amostra.
Determinação da força associada ao processo de cisalhamento.
Repetição de medições em vários valores de estresse normal aplicado.
O que os resultados indicam?
A análise de Célula de Cisalhamento quantifica o quão facilmente um pó consolidado começa a fluir, indicando a força das forças coesivas interparticulares.
Dicas Práticas
Ao avaliar a fluidez dos pós sob condições específicas, os fabricantes podem prever comportamentos durante processos críticos, como mistura, embalagem e mistura. Testes de fluidez permitem a otimização de ajustes de equipamentos, como designs de funis e taxas de alimentação, evitando problemas como entupimentos e variações na qualidade do produto.
Escolher o método de teste de pó correto depende da aplicação pretendida. Consulte padrões da indústria e práticas estabelecidas para orientar suas escolhas. Se estiver interessado em saber mais sobre nossas soluções para testes de pó, veja nossa linha de produtos. Temos opções para todos os métodos discutidos, garantindo que qualquer pó que você esteja testando, tenhamos uma solução que possa ajudar.
Sobre o Autor
Imran Haneef
Gerente de Desenvolvimento de Negócios
Com uma sólida formação em Qualidade por Design (QbD) no setor farmacêutico, Imran é especialista em testes de formas sólidas, semissólidas, transdérmicas e em pó. Sua experiência em garantia de qualidade farmacêutica destaca seu compromisso em apoiar clientes a enfrentar as complexidades da indústria, por meio do fornecimento de soluções de teste avançadas para um amplo espectro de formas de dosagem farmacêutica.
